Gefriertrocknung | Lyophilisation

Verfahrenserklärung Gefriertrockner und Lyophilisator

Gefriertrocknen oder auch Lyophilisation genannt, ist ein Verfahren, Wasser aus einem feuchten Produkt dadurch zu extrahieren, dass dieses in den festen Zustand überführt und anschließend das Eis sublimiert wird. Im Normalfall wird das nasse Material, das als Suspension, Lösung oder nasser Feststoff vorliegt, bei Atmosphärendruck eingefroren. Anschließend wird das Eis in Wasserdampf überführt und entfernt. Die zurückbleibende Trockenmasse ist je nach Ausgangsprodukt von schwammartiger Konsistenz und weist etwa die gleich Größe und Form wie das Ausgangsmaterial auf. Es ist hervorragend stabil und kann mit kaltem Wasser bequem wieder in den ursprünglichen Zustand zurückgeführt werden. Das Aroma und die Struktur bleiben erhalten, sodass in günstigen Fällen kein Unterschied gegenüber dem Ursprungsmaterial festzustellen ist. Die Lyophilisation oder Gefriertrocknung wird bei der Herstellung von Pharmazeutika, verschiedenen Nahrungsmitteln, technischen Erzeugnissen und zur Restaurierung eingesetzt. Aber auch bei technischen Anwendungen wird das Verfahren immer mehr eingesetzt.

Die Gefriertrocknung erfolgt in 3 Verfahrensschritten:

1. Gefrieren

Normalerweise sind die Ausgangsprodukte, die gefriergetrocknet werden sollen, komplexe Mischungen aus Wasser und weiteren Substanzen. Werden derartige Stoffe unter 0 °C abgekühlt, scheiden sich zuerst reine Eiskristalle ab. Bei weiterer Kühlung wird das Material starr, Eutektika gebildet werden. Die meisten biologischen und Nahrungsmittel-Produkte werden bei Temperaturen zwischen -15 und -78 °C vollständig fest. Nach Verfestigung des gesamten Materials ist alles freie Wasser zu Eis erstarrt. Das gebundene Wasser bleibt innerhalb der Struktur der Substanz fixiert. Produktqualität und Trocknungsgeschwindigkeit hängen von Größe, Form und Größenverteilung der während des Gefrierprozesses gebildeten Eiskristalle ab. Diese Eigenschaften werden auch von der Homogenität der gefrorenen Masse beeinflusst. Deshalb muss der Gefrierprozess unter sorgfältig vorherbestimmten und kontrollierten Bedingungen von Druck und Temperatur und Behandlungsdauer durchgeführt werden. Bei langsamem Gefrieren bilden sich große Eiskristalle. Dies kann für bestimmte Stoffe schädlich sein. Andererseits werden bei zu schnellen Gefrieren kleine Eiskristalle gebildet, die unerwünschte Veränderungen von Farbe und Struktur verursachen können.

2. Sublimieren

Für den Sublimationsschritt wird die gefrorene Substanz einem Vakuum ausgesetzt. Die Sublimation der Eiskristalle kann man sich in die Teilschritte der Wärmeübertragung und der Stoffübertragung zerlegt denken. Wärme wird an die Eiskristalle zu ihrer Sublimation herangeführt. Der erzeugte Wasserdampf wird dann aus der Sublimationsobfläche abtransportiert. Damit ist einsichtig, dass die Wärme- und Stoffübergangswiderstände im Material für die Sublimation geschwindigkeitsbestimmend sind. Die Sublimation von 1 kg Eis erfordert etwas 2800kJ. Diese Wärmemenge kann durch übliche Methoden wie Leitung, Strahlung, Widerstandsheizung, Mikrowellen oder Infrarotstrahler übertragen werden. Der Temperaturgradient zwischen der Sublimationsoberfläche und der Wärmequelle ist dabei durch die an der Oberfläche des gefrorenen Materials maximal zulässige Temperatur begrenzt. So soll die trockene Schicht nicht bis zu einer Temperatur erhitzt werden, bei der die Zersetzung beginnt. Bei der Erwärmung durch Wärmeleitung muss ein direkter Kontakt des gefrorenen Materials mit dem Heizelement vermieden werden.

3. Desorbieren

Nach der Sublimation des Eises ist eine weitere Entwässerung notwendig, um das gebundene Wasser zu entfernen, das beim Gefrierprozess nicht auskristallisiert ist. Die Temperatur wird erhöht und Vakuum angelegt wobei das gebundene Wasser entfernt wird.

Der Gefriertrockner / Der Lyophilisator

Mit Kompressor- und Stickstoffkühlung

Der Gefriertrockner oder auch Lyophilisator beschreibt die Anlage des o.g. Verfahrens. Von der Grundkonstruktion besteht jedes Gerät aus der Trocknungskammer optional mit entsprechenden Heiz- und Kühlelementen, einem Kondensator und einer Vakuumpumpe. Laborgefriertrockner werden in der Regel über einen Kompressor gekühlt, wohin gegen bei Produktionsanlage auch Stickstoff zum Einsatz kommen kann. ZIRBUS technology war vermutlich das erste Unternehmen, das Großraum-Gefriertrockner und Lyophilisatoren mit Stickstoff-Kühlung baute. Weiterhin sind wir Marktführer, wenn es um Rotationsgefriertrocknern geht.

Test- und Lohntrocknung

Bei ZIRBUS technology können Sie auf Anfrage Test- und Lohntrocknungen vornehmen. Uns stehen jederzeit Geräte zur Verfügung, um Ihre Trocknungsaufgabe zu meistern und natürlich auch dann ggf. über eine Technikumsanlage den auf Sie zugeschnittenen Produktionsgefriertrockner oder Pilotanlagen zu entwickeln und zu produzieren.